來源:中國市場監管報
2023-02-09 09:59:02
原標題:食品中嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁和蒂巴因的測定(BJS201802)解讀
來源:中國市場監管報
原標題:食品中嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁和蒂巴因的測定(BJS201802)解讀
來源:中國市場監管報
2015年11月在成都市一次食品安全檢查中,兩家餐飲店的不同食品被檢出罌粟堿。與此同時,鄭州市中原區食品藥品監管局在某饸饹面館料包中檢出罌粟堿成分。2016年1月,原國家食品藥品監管總局發布公告,安徽有2家冒牌經營店銷售的鴨脖、鴨鎖骨等產品被檢測出含有罌粟堿、嗎啡等成分。違法添加罌粟堿類物質現象并非個例,那么罌粟堿到底是什么物質呢?國家為什么要禁止食品中使用這種成分?現行方法標準如何精準檢測?
什么是罌粟堿
罌粟堿是一種生物堿,是罌粟殼的主要成分之一,除此之外,罌粟殼中還含有嗎啡、可待因、蒂巴因、那可丁等成分。這些生物堿類物質能引起人某種程度的愜意和欣快感,長期食用輕則成癮,重則造成精神失常和出現幻覺,甚至導致呼吸衰竭而死亡。我國原衛生部2008年公布的第一批《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單》中已明確指出,罌粟殼為非食用物質。但為了牟利,不法商家在食品中違規添加罌粟殼,使食物口感獨特,使人對其產生依賴性,從而實現增加銷量的目的。
現行檢測方法
食品中違法添加罌粟殼及其提取物逐漸引起人們的關注,為了維護公眾的身體健康,嚴厲打擊非法添加現象,山東省食品藥品檢驗研究院聯合上海市食品藥品檢驗所,共同制定了食品補充檢驗方法《食品中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的測定》。該方法的原理是,樣品用水或鹽酸溶液分散均勻,用乙腈提取后,經鹽析處理,離心,取上清液用液相色譜—串聯質譜儀檢測。嗎啡和可待因用內標法定量,罌粟堿、那可丁和蒂巴因用外標法定量。該方法可適用于固體食品(香辛料、調味粉、固態火鍋底料、雞精等固體復合調味料及肉制品等)、半固體食品(沙茶醬及辣椒醬等醬料、半固體麻辣燙底料、半固體火鍋底料、其他半固體復合調味料)和液體食品(調味油及辣椒油等液體調味料、火鍋湯料、麻辣燙湯料、其他食用湯料)中嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁和蒂巴因的定量測定。
操作要點
食品檢測過程中,目標物質的有效提取,是保證準確檢測的前提。通過資料查閱,5種罌粟堿類物質不易直接溶于水中,但易溶于稀鹽酸溶液。因此對于固體、半固體樣品,采用0.1 mol/L鹽酸溶液分散提取;對于液體樣品,由于目標物呈游離態,易在提取劑中分散,可用水直接提取,提取劑最佳體積為5mL。
罌粟堿類物質常被非法用在火鍋底料、調味醬料、湯料等食品中,而此類食品基質一般較為復雜。為提高方法的靈敏度,降低基質對目標物的干擾,樣品凈化步驟尤為重要。在方法起草過程中,實驗人員比較了固相萃取、QuEChERS兩種凈化方式,其中QuEChERS凈化具有簡便、快捷、廉價等特點,更適用于極性罌粟堿類物質的快速檢測。實驗人員在提取液中加入PSA、C18等凈化吸附劑,結果顯示,在不同的食品基質中,罌粟堿、那可丁、蒂巴因的回收率與基質效應差異較大,其中罌粟堿、那可丁、蒂巴因、可待因表現為明顯的基質抑制效應,而嗎啡則呈現較強的基質增強效應。同時,罌粟堿、那可丁、蒂巴因容易受到凈化步驟中PSA和C18粉末的吸附,造成回收率降低。方法起草人員又進一步比較了不加凈化劑,而采用將提取液直接稀釋的方法,結果明顯改善。雖然稀釋過程降低了目標物的絕對濃度,但雜質的濃度也隨之降低,基質效應明顯降低,同時稀釋過程也減少了雜質對儀器的污染,既節約了實驗成本,也縮短了實驗時間,更適合批量、快速測定。
樣品的稀釋倍數直接影響基質效應大小。研究人員發現隨著稀釋倍數的增大,目標組分的回收率呈上升趨勢,這是因為增大稀釋倍數,樣品基質中雜質組分隨之變小,使得基質效應大大降低,回收率提高。考慮到不同廠家儀器靈敏度的影響,本方法確定稀釋20倍為最終的稀釋倍數。
不同的定量方式對檢測結果的影響很大。受基質效應的影響,為提高定量結果的準確性,常采用內標法定量。但實際上,鮮見罌粟堿、蒂巴因、那可丁等組分商品化內標物。結合方法回收率的情況,罌粟堿、蒂巴因、那可丁采用標準溶液外標法定量,必要時,在有相同基質的空白樣品的情況下,也可采用基質加標定量;嗎啡、可待因采用標準溶液內標法定量。
□山東省食品藥品檢驗研究院 宿書芳
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